是族金属中性质非常特别的元素,具有熔点高、硬度大 、不易机械加工等特点。粉的制备是从20世纪40年代在欧洲开始的。制备粉对其中氧、氮、碳等杂质元素含量有严格的要求,粉中氧、氮含量的高低直接影响到靶中杂质氧、氮的含量,会影响其性能。
金的制备方法及工艺:
金制备主要采用化学法,现在还有从大量的靶材废料提取粉的研究,也对靶进行了二次利用。
1、物料预处理: 对于含溶液预处理,主要通过浓缩、过滤和加入一定量氧化剂的方法来提高离子价态。废靶或合金、废旧钛电镀层等是目前制备粉的主要原料。由于大块金难以被酸或碱溶解,所以必须通过提高其表面积或提高活性的方法才能使其快速溶解。
2、氧化溶解:先将金属或含溶液通过氧化剂、 电解或熔盐等方法处理, 使转化为离子从而易于进入溶液。
3、氧化蒸馏:氧化溶解完成后,再利用RuO4具有较高的蒸气压这一特点,在一定酸性环境下,借助过量氧化剂作用使溶液中的离子氧化为RuO4, 然后通过减压蒸馏使RuO4从溶液中挥发出来, 从而实现与其他杂质的分离和提纯。
4、吸收浓缩:挥发出的RuO4经过洗涤后,用水、酸或强碱溶液吸收,形成三氯化、氯酸或酸盐,得到阳离子只有的溶液。再在一定温度下进行加热浓缩处理,得到所需浓度的溶液。
5、沉淀结晶: 在一定离子价态条件下,在溶液中加入氨水或铵盐后形成不溶于盐酸的氯酸铵沉淀,从而再次实现分离杂质和提纯作用。
6、煅烧分解:将沉淀的氯酸铵结晶进行脱水干燥后,在高温下进行煅烧使氯酸铵分解生成金属、RuO2固体,以及NH3和HCl气体,从而实现与多数阴离子的分离。
7、还原制粉:一定温度下在H2保护中将破碎后的金属、RuO2粉末还原,经脱氧、脱碳、脱氯处理,去除中残余的阴离子, 然后将该粉末进行破碎分级后即得高纯粉。
金的主要应用:
粉目前的应用范围与银粉、金粉等其他粉末相比没那么广泛, 其在集成电路、**合成反应及系厚膜电阻浆料等方面的作用是**的。
集成电路: 当前粉末的用途之一是生产靶材,并以靶材作为计算机硬盘记忆材料。另外,靶材作为电容器膜也大量应用在集成电路产业中。
**合成反应: 粉在催化许多**合成反应方面表现出来了选择性及催化活性。
系厚膜电阻浆料: 粉在集成电路中主要用于形成溅射薄膜而作为电容器膜。而在系厚膜电阻浆料中导电相为RuO2、酸盐等,粉末只是作为添加剂应用于其中。
从**废料中提纯粉的方法:
1、离子交换脱钾:将**斜发沸石作为吸附剂放入离子交换柱中,使电镀主盐废液通过交换柱进行离子交换去除钾离子;
2、蒸馏浓缩:将含**废料交换后液放入烧杯内保持温度缓慢蒸馏浓缩至糊状;
3、高温煅烧:将糊状废料制成球团放入瓷钵内置于箱式电阻炉中,升温煅烧,使**质及Cl离子进一步挥发,煅烧温度高;
4、研磨制粉:将煅烧后物料使用球磨机研磨制粉,研磨制粉后物料粒度较细;
5、通氢还原:将粉状废料放入石英舟中,放入管式炉中通氢还原。
能从有电镀主盐废料中回收,从生产电镀主盐过程中产生的含废料中,通过火湿法联合回收提纯制备高纯粉的方法。含废料将**废料通过离子交换柱去除钾离子后,放入烧杯蒸馏浓缩至黏稠糊状,放入瓷钵内进行煅烧,取出煅烧产物进行研磨制粉获得富集物。通过通氢还原,将富集物还原为高纯粉。工艺流程简洁、回收率高、产品纯度高。
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